电极抛光
电极抛光是RRDE实验的基础，直接影响实验结果准确性。首先，选用合适的抛光材料，如不同粒度的氧化铝抛光粉，从粗到细依次打磨电极表面，去除氧化层与杂质。打磨时要注意力度均匀，避免局部过度磨损导致电极表面不平整。打磨完成后，用超纯水冲洗电极，去除残留抛光粉，再用乙醇或异丙醇超声清洗，进一步去除有机污染物，最后用氮气吹干。
电极安装
安装电极时，要确保电极与旋转圆盘电极装置连接紧密，避免实验过程中松动产生接触电阻，影响电流信号。同时，注意电极的插入深度，保证电极处于合适的工作位置，使电解液能充分接触电极表面，且旋转时不会与装置其他部件发生碰撞。
电解液准备
根据实验需求精确配制电解液，使用高纯度试剂和超纯水。配制完成后，需通入高纯氮气或氩气除氧，时间一般不少于30分钟，以排除溶解氧对实验的干扰。
实验过程
实验开始前，先让电极在低转速下旋转一段时间，使电解液在电极表面形成稳定的流场。调节电极转速和电位扫描速率等参数时，要缓慢平稳，避免参数突变对实验造成冲击。密切观察电流和电位的变化，若出现异常波动，立即停止实验检查原因。
数据采集
数据采集系统要提前校准，确保测量精度。采集数据时，保证采样频率足够高，以准确捕捉实验过程中的动态变化。实验结束后，及时保存数据，并对数据进行初步整理和分析，检查数据是否合理、完整。
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