RRDE旋转环盘电极是研究电催化反应机理(如氧还原反应ORR、析氧反应OER等)的重要工具，其通过盘电极生成中间产物、环电极捕获并定量检测，可有效推断电子转移数与反应路径。然而，RRDE实验数据的准确性高度依赖于系统校正与对误差来源的识别控制。首要校正参数是收集效率(CollectionEfficiency,N)，其定义为环电极检测到的电流与盘电极生成中间体理论电流之比。N值受电极几何结构(环盘间距、环宽)、转速及电解液性质影响，需通过标准体系(如K₃[Fe(CN)₆]/K₄...

传统的电化学测量（如循环伏安法）给出的是宏观、统计平均的信息。我们只知道“整个电极”上平均发生了多少电流，但不知道：表面原子结构在电位变化时如何重构？吸附的分子或离子具体在哪个位点？成核、生长、腐蚀等过程是从哪里开始、如何进行的？·原位技术，如EC-STM和Cat-TEM，就是为了“看见”这些微观过程，从而在原子/纳米尺度上建立结构-性能关系，为设计更好的催化剂、电池电极等提供理论基础。·EC-STM是STM技术应用于电化学环境的产物，是研究电极表面原子结构和过程的利器。1....

电极抛光电极抛光是RRDE实验的基础，直接影响实验结果准确性。首先，选用合适的抛光材料，如不同粒度的氧化铝抛光粉，从粗到细依次打磨电极表面，去除氧化层与杂质。打磨时要注意力度均匀，避免局部过度磨损导致电极表面不平整。打磨完成后，用超纯水冲洗电极，去除残留抛光粉，再用乙醇或异丙醇超声清洗，进一步去除有机污染物，最后用氮气吹干。电极安装安装电极时，要确保电极与旋转圆盘电极装置连接紧密，避免实验过程中松动产生接触电阻，影响电流信号。同时，注意电极的插入深度，保证电极处于合适的工作位...

RRDE旋转环盘电极是电催化研究中关键的工具，广泛应用于氧还原(ORR)、过氧化氢生成、反应中间体检测等机理分析。然而，在实际实验过程中，常因操作不当或系统异常导致数据偏差或实验失败。掌握常见问题的识别与排除方法，对确保实验数据的准确性和重复性至关重要。1.电极表面无响应或信号异常可能原因：电极表面污染或氧化层覆盖。解决方法：严格按照规程对盘电极和环电极进行抛光处理(使用0.05μm氧化铝粉)，随后超声清洗并用氮气吹干。确保电极表面洁净、光滑、无划痕。2.环电流/盘电流比值异...

Devanathan-Stachurski氢渗透测试步骤氢扩散测试核心步骤（以电化学渗透法为例）第一阶段：样品准备1.样品设计与加工：材质：从待测材料上取样。形状：通常加工成薄片状，例如直径为30-100mm，厚度为0.1-2mm的圆片。厚度（L）的精确测量至关重要，因为扩散时间与L²成正比。表面处理：用砂纸逐级打磨（如从400#到2000#），确保样品正反两个表面光滑平整且平行。进行抛光以获得镜面效果，减少表面缺陷对氢原子复合的影响。清洁：依次使用丙酮、酒精等在超声波清洗机...