400 011 5161

当前位置:首页  >  技术文章  >  可逆氢参比电极的正确使用技巧分享

可逆氢参比电极的正确使用技巧分享

更新时间:2021-04-25      点击次数:1494
  可逆氢参比电极是测量各种电极电势时作为参照比较的电极。将被测定的电极与准确已知电极电势数值的参比电极构成电池,测定电池电动势数值,就可计算出被测定电极的电极电势。
 
  可逆氢参比电极的正确使用方法:
 
  1.使用时应拔去加液口橡皮塞,以使盐桥溶液借重力作用维持一定流速渗漏于与待测溶液通路。玻璃加液口和橡皮塞应该经常插洗保存。
 
  2.测量时,参比电极盐桥液面应高于待测界面(2~3)cm,以防止待测液向甘汞电极内扩散,如待测液中含有氯化物、硫化物、络合剂、银盐和过氯酸盐等向内扩散,都将影响参比电极的电位。
 
  3.参比电极的溶液中应防止气泡产生,以免测量回路断路。
 
  4.参比电极的电解液要经常加入,及时补充,其浓度要按照说明书的要求配制,如是饱和kcl溶液作盐桥时要维持有过量kcl晶体,操作时只要把盛有晶体的饱和溶液的瓶放入温水待kcl溶解后再补入,冷却后在电极内kcl即会析出。
 
  5.甘汞电极的电极电位有较大的负温度系数和热滞后性,在测量时要尽量防止甘汞电极温度大幅度波动。克服这种缺点办法,通常在甘汞电极下部加一伸长的盐桥管,而使电极处于室温下,而盐桥溶液的温度与待测溶液相同。准确测量时将甘汞电极置于恒温槽内。
 
  6.参比电极的液接部毛孔经常会被堵塞,电极阻抗增高,往往引起指示值波动。在这种情况下,应不时括去积垢或更换电极。只有在液接部不被沾污和保持流畅的情况下,才能保持其正确测量。
 
  7.甘汞电极使用温度不宜超过70℃,如果测定场合水温超过70℃,应使用银-氯化银电极。
 
  8.关于银-氯化银电极有一点值得一提,即银-氯化银电极对光敏感,而许多使用它作内参比的玻璃电极有透明杆子,如果标定时,它们是暴露在日光下的,然后浸入溶液测量时,离开日光照射,这样会造成几mV电位的漂移。如果在电极杆上,套上一个黑色的聚乙稀管,这个问题即可解决。
 
  9.固体参比电极,在电极前端帽子中应盛有KCL溶液,不可使其干涸,使用前应将电极竖直放置在盛有KCL溶液容器中数小时
 
  10.可逆氢参比电极的检查方法
 
  10.1内阻检查方法:参比电极的内阻一般小于10KΩ,检查时可采用实验室电导率仪,电导率仪的插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,把参比电极与金属丝同时浸入溶液中,其内阻应小于10KΩ.如内阻很大说明液接界部分堵塞,电极需要处理。
 
  10.2电极电位检查:使用一支好的参比电极,与被怀疑性能不良的参比电极接入pH计输入端,二支电极同时浸入KCL溶液(或pH=4。00缓冲液),假如二支电极型号相同,其电位差应小于3mv或电位变化小于1mv。如果电位差大于3mv或电位变化大于1mv,电极应该更换或再生。
 
  10.3外观检查:一支好的甘汞电极,甘汞芯中汞、氯化亚汞、脱脂棉三层界面应该请晰,金属汞呈光亮颜色,氯化亚汞呈灰色。Ag-AgCL电极呈暗棕色,如呈灰白色则说明AgCL部分分解。
 
  11.参比电极的再生方法参比电极的问题大多数在液接界部分堵塞,一般可用如下方法消除:
 
  11.1浸泡液接界部:从电极但端点溶去结晶。配置10%饱和KCL溶液和90%去离子水混合液。加热混合液至(60-70)0C把电极浸入热混合液中约20分钟至2小时,溶液浸没电极的端点结晶。
 
  11.2氨浸泡Ag-AgCL电极液接界部分经常被AgCL堵塞,除去AgCL较好方法采用浓氨水。具体操作如下:排空Ag-AgCL电极内充液,把电极浸入浓氨水中(10-20)分钟,取出电极后用去离子水冲洗干净(注意:不能让浓氨水进入电极内部)。
 
  11.3真空处理:较容易方法是用吸气泵,用软管套住参比电极的液接界部,打开水流造成真空抽吸内充液流过液接界,除去机械堵塞物。
 
  11.4煮沸液接界:(此方法不能用于甘汞电极,只适用Ag-AgCL电极)。电极液接界部分浸入沸水中不应超过(10-20)秒,在下一次煮沸前,电极应冷却到室温。
 
  11.5当上述方法失效后,可用纱纸研磨液接界部分,用机械方法消除堵塞。本方法较大缺点是在研磨时沙粒磨下并堵塞液接界,造成长久性堵塞的后果。如果电极应不适用而废弃的话,可以采用此方法。