RRDE旋转环盘电极是研究电催化反应机理、中间产物生成及电子转移数等关键参数的重要工具，广泛应用于氧还原(ORR)、析氢(HER)、CO₂还原等电化学研究中。其测量精度高度依赖电极表面的洁净度与活性状态。对于实验新手而言，掌握正确的清洗与活化方法，是获得可重复、高信噪比数据的前提。
一、拆卸与初步清洁
实验前后应先将RRDE电极从旋转轴上小心拆下，避免刮伤贵金属表面(如Pt、Au盘/环)。用去离子水轻柔冲洗表面，去除电解液残留。切勿使用纸巾或粗糙布料擦拭，以免划伤电极。
二、机械抛光(适用于金属盘/环)
将电极固定在抛光夹具上，在麂皮或微抛布上依次使用0.3μm和0.05μm的氧化铝(Al₂O₃)悬浮液进行抛光。抛光方向保持一致，时间控制在1–2分钟，避免过度磨损。完成后用大量去离子水超声清洗5分钟，去除嵌入的抛光颗粒。
三、电化学活化(关键步骤)
将清洗后的RRDE装入含0.5 M H₂SO₄的标准电解池中，连接电化学工作站。对铂电极，通常采用循环伏安法(CV)在0.05–1.2 V(vs.RHE)区间扫描，扫描速率50–100 mV/s，持续20–50圈，直至CV曲线稳定、氢吸附/脱附峰清晰。此过程可去除表面氧化物与有机污染物，重建活性晶面。
四、超纯水终洗与干燥
活化后立即取出电极，用超纯水(电阻率≥18.2 MΩ·cm)反复冲洗，避免酸液残留。自然晾干或用高纯氮气gentle吹干，严禁高温烘烤，以防热应力损伤电极或密封结构。
五、注意事项
环与盘之间绝缘层(通常为陶瓷或玻璃)极易藏污，超声时需确保液体充分渗透；
若用于非水体系(如锂电研究)，需在手套箱中用无水乙醇或DMF清洗，并严格除水；
长期不用时，应干燥保存于洁净容器中，避免空气中硫化物或有机蒸汽吸附。
正确清洗与活化RRDE旋转环盘电极看似繁琐，却是高质量电化学数据的基石。养成规范操作习惯，不仅能延长电极寿命，更能显著提升科研结果的可靠性与可重复性。
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