常见疑难问题与解决技巧
1.环电流°信号微弱或为0
。检查:
。环电位设置(电化学测试软件)是否正确?
。环电极°是否已污染/失活?重新进行Pt环的电化学清洁。
。圆盘反应是否真的产生了该中间体?
。电路连接是否正确?确认环、盘、对电极、参比电极的导线接对了对应的恒电位仪“通道。
2.收集效率测试结果与理论值偏差大
。可能原因:
。同心度不佳:重新校准电极组装。
。环电极未充分活化:环电位不足以实现氧化/还原,导致"表观"收集效率低。确保环电
位在扩散控制区。
。圆盘电极表面状态差:重新抛光活化圆盘。
。电解液中有氧气:对溶液充分脱气(N2/Ar)。
3.测试重现性差.
确保:
。每次实验前,电极预处理流程严格一致。
。圆盘催化剂的负载量、均匀性一致。
。电解液的浓度、pH、温度保持一致。
。参比电极电位稳定。
4. 高转速下电流噪声大或波动
。解决:
。确保电解液量足够,电极浸没深度合适。
。检查旋转轴是否安装平稳,无晃动。
。在法拉第笼内测试,减少电磁干扰。
。原因:可能是电极旋转导致溶液涡流、气泡产生或机械振动。
5.“边缘效应9"
。表现:对于较厚的催化剂薄膜,旋转产生的流体动力学理论不再精确适用于整个膜层,影响
收集效率的准确性。
。技巧:尽量制备薄而均匀的催化剂层,使其厚度远小于扩散层厚度。