Devanathan-Stachurski氢渗透测试步骤

Devanathan-Stachurski氢渗透测试步骤

氢扩散测试核心步骤（以电化学渗透法为例）

第一阶段：样品准备

1. 样品设计与加工：

材质：从待测材料上取样。

形状：通常加工成薄片状，例如直径为 30-100 mm，厚度为 0.1-2 mm 的圆片。厚度（L）的精确测量至关重要，因为扩散时间与 L² 成正比。

表面处理：用砂纸逐级打磨（如从 400# 到 2000#），确保样品正反两个表面光滑平整且平行。进行抛光以获得镜面效果，减少表面缺陷对氢原子复合的影响。清洁：依次使用丙酮、酒精等在超声波清洗机中清洗，去除油污和杂质，然后用冷风吹干。

2. 表面镀钯（Palladium Coating）：

目的：防止测试过程中样品表面被氧化或腐蚀，同时作为催化层保证氢的氧化反应顺利进行。钯层能有效阻止杂质原子阻塞表面，并允许氢原子自由通过。

如果没有条件，镀镍也可以。

第二阶段：实验装置搭建

安装电解池：

    使用一个双电解池装置，将样品薄片夹在两个电解池中间，像三明治一样，将样品分隔为两个独立的电化学腔室。

    充氢侧（Cathodic Side）：连接恒电位仪的工作电极（阴极）输出端。此侧通入含氢离子的溶液（如 0.1 M NaOH），通过阴极充氢反应（2H⁺ + 2e⁻ → H₂）使部分氢原子（H）进入样品内部。

    氧化侧（Anodic Side）：连接另一台恒电位仪的工作电极（阳极）输入端。此侧注入相同的电解液，并施加一个恒定的阳极电位，使从样品中扩散过来的氢原子立即被氧化成氢离子（H → H⁺ + e⁻），产生阳极电流。   

检查密封性：

     确保两个电解池之间密封良好，防止溶液泄漏和互相渗透。通常使用橡胶O型圈或垫片进行密封。在加入电解液后，先检查系统是否漏液。

第三阶段：测试与数据记录

持续测试，直到氧化侧的阳极电流达到一个稳定不变的最大值（稳态渗透电流 I∞）。这表示氢的输入速率和输出速率达到了平衡。

在充氢侧施加一个恒电流或恒电位，开始电化学充氢。例如，施加一个恒定的阴极电流密度（如 0.1 mA/cm²）。

充氢开始后，氢原子在充氢侧进入金属样品，并开始向氧化侧扩散。

一旦氢原子扩散到氧化侧，立即被氧化成H⁺，产生阳极电流。

数据记录：使用计算机数据采集系统，连续监测并记录氧化侧的阳极电流随时间的变化曲线，即 渗透瞬态曲线（Permeation Transient Curve）。

第四阶段：数据处理