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旋转圆盘电极的使用有哪些事项需特别留意

发布时间:2022-11-01      点击次数:111
  旋转圆盘电极使用注意事项:
  1、LSV扫描时,推荐先从低速预扫至高速,再从高速扫至低速;
  2、电极打磨一般先用5um抛光粉抛光,再用0.5um和0.05um抛光粉抛至平滑;
  3、电解池的密封可以确保实验过程中电解液中O2饱和。若密封不好,会造成O2逸出,实验数据不成规律;
  4、LSV扫描前,先往电解液中通入O2,扫描LSV时,继续往电解液液面上通入O2,保证电解液中O2饱和;
  5、一般滴10uL催化剂溶液到电极表面,再用表面皿或培养皿或烧杯将其盖上,自然晾干即可。不推荐烘箱高温烘干,这种方式制备的催化剂容易裂开。若采用红外加热的方式,则功率应尽量调小;
  6、在测量时电极浸入测量溶液不宜太深,一般以2~3mm为宜。电极的转速要适当,太慢时自然对流起主要作用,太快时则会出现湍流,不能得到有效参数。要求在旋转过程中保证电极表面出现层流状态。
  7、旋转圆盘电极的极限扩散电流密度公式,由V.G.Levich(前苏联)于1942年提出,Levich方程如下,极限扩散电流iL是研究电化学动力学的重要参数。如果在不同转速条件下测得iL值,作iL-ω1/2图,可求出D;用标准溶液标定后可测反应物种的浓度,常用于定量分析。
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