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掌握要点合理使用微区电化学扫描显微镜

发布时间:2022-03-22      点击次数:141
  微区电化学扫描显微镜已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域,成为一种使用效率较高的大型分析仪器。
 
  微区电化学扫描显微镜的操作方法:
 
  一、样品制备
 
  将分散好的样品滴于铜片上,干燥后将载有样品的铜片粘在样品座上的导电胶带上(对于大颗粒样品可直接将样品粘在导电胶带上)。对于导电性不好的样品必须蒸镀导电层,通常为蒸金:将样品座置于蒸金室中,合上盖子,打开通气阀门,对蒸金室进行抽真空。选择好适当的蒸金时间,达到真空度定好时间后加电压并开始计时,保持电流值,时间到后关闭电压,关闭仪器。取出样品。(注意:打开蒸金室前必须先关闭通气阀门,以防液体倒流。)
 
  二、扫描电镜的操作
 
  1.安装样品
 
  1)按“Vent”直至灯闪,对样品交换室放氮气,直至灯亮;
 
  2)松开样品交换室锁扣,打开样品交换室,取下原有的样品台,将已固定好样品的样品台,放到送样杆末端的卡抓内(注意:样品高度不能超过样品台高度,并且样品台下面的螺丝不能超过样品台下部凹槽的平面);
 
  3)关闭样品交换室门,扣好锁扣:
 
  4)按“EVAC”按钮,开始抽真空,“EVAC"闪烁,待真空达到一-定程度, “EVAC"点亮;
 
  5)将送样杆放下至水平,向前轻推至送样杆完全进入样品室,无法再推动为止,确认“Hold"灯点亮,将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外将送样杆竖起卡好。(注意:推拉送样杆时用力必须沿送样杆轴线方向,以防损坏送样杆)
 
  2.试样的观察(注意:软件控制面板.上的背散射按钮千万不能点,以防损坏仪器)
 
  1)观察样品室的真空“PVG"值,当真空达到9.0X105Pa时,打开“Maintenance",加高压5kv,软件上扫描的发射电流为10μA,工作距离“WD”为8mm,扫描模式为“Lei”(注意:为减少干扰,有磁性样品时,工作距离一般为15mm左右): .
 
  2)操作键盘上按“Low Mag”、“Quick View",将放大倍率调至较低,点击“Stage Map",对样品进行标记,按顺序对样品进行观察:
 
  3)取消“Low Mag", 看图像是否清楚,不清楚则调节聚焦旋钮,直至图像清楚,再旋转放大倍率旋钮,聚焦图像,直至图像清楚,再放....直到放大到所需要的图;
 
  4)聚焦到图像的边界- -致, 如果边界清晰,说明图像已选好,如果边界模糊,调节操作键盘上的“X、Y”两个消像散旋钮,直至图像边界清晰,如果图像太亮或太暗,可以调节对比度和亮度,旋钮分别为“Contrast”和“Brightness",也可以按“ACB"按钮,自动调整图像的亮度和对比度;
 
  5)按“FineView”键,进行慢扫描,同时按“Freeze"键,锁定扫描图像;
 
  6)扫描完图像后,打开软件上的“Save”窗口,按“Save"键,填好图像名称,选择图像保存格式,然后确定,保存图像;
 
  7)按“Freeze”解除锁定后,继续进行样品下一个部位或者下一个样品的观察。
 
  3.取出样品.
 
  1)检查高压是否处于关闭状态(如HT键为绿色,点击HT键,关闭高压,HT键为蓝色或灰色);
 
  2)检查样品台是否归位,工作距离为8mm,点击样品台按钮,按Exchang键,Exchang 灯亮;
 
  3)将送样杆放至水平,轻推送样杆到样品室,停顿1秒后,抽出送样杆并将送样杆竖起卡好,注意观察Hold关闭,I为样品台离开样品室。
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