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这里有你不知道的电化学工作站知识

发布时间:2022-02-16      点击次数:1338
       近年来,电化学工作站被广泛使用,大多数使用者都能够熟练操作仪器,今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,让电化学工作站变的更简单。
  1“电化学工作站”的诞生和发展
  电化学是研究电和化学反应相互关系的科学。电和化学反应相互作用可通过电池来完成,也可利用高压静电放电来实现,二者统称电化学,后者为电化学的一个分支,称放电化学。因而电化学往往专指“电池的科学”。
  1791年,伽伐尼发表了金属能使蛙腿肌肉抽缩的“动物电”现象,一般认为这是电化学的起源。
  1799年,伏打在伽伐尼工作的基础上发明了用不同的金属片夹湿纸组成的“电堆”,即现今所谓“伏打堆”。这是化学电源的雏型。在直流电机发明以前,各种化学电源是能提供恒稳电流的电源。
  1834年,法拉第电解定律的发现为电化学奠定了定量基础。
  19世纪下半叶,经过赫尔姆霍兹和吉布斯的工作,赋于电池的“起电力”以明确的热力学定义;
  1889年能斯特用热力学导出了参与电极反应的物质浓度与电极电势的关系,即著名的能斯脱公式;
  1923年,德拜和休克尔提出了被人们普遍接受的强电解质稀溶液静电理论,大大的促进了电化学在理论探讨和实验方法方面的发展。
  20世纪40年代以后,电化学暂态技术的应用和发展、电化学方法与光学和表面技术的联用,使人们可以研究快速和复杂的电极反应,提供电极界面上分子的信息。电化学一直是物理化学中比较活跃的分支学科,它的发展与固体物理、催化、生命科学等学科的发展相互促进、相互渗透。
  02“电化学工作站”的结构和原理
  恒电位仪的运行原理
  电化学测量系统简称为电化学工作站,为电化学研究和教学常用的测量设备。其主要包括单通道工作站和多通道工作站两大类,在生物技术、物质的定性定量分析等方面应用。
  从整体上而言,恒电位属于一个放大负反馈的输出系统,和如埋地管道等被保护物组成闭环调节,利用参比电极来对通电点电位进行测量,作为取样信号与控制信号相比较,使得极化电流输出的控制和调节得以实现,使通电电位能够在设定的控制电位上得以保持。
  仅需正确地计算设计放大倍数,取样信号特性与仪器输入输出特性的线性一致足够,并且能够良好地进行调整。在额定工作范围内,保护物通电点的电位与设定的控制电位通过恒电位仪保持一致,误差通常小于5毫伏。正是由于使通电点电位和恒定保持接近的性质,所以被叫做恒电位仪。
  运行原理
  防护输气管道腐蚀的有效方法,即为阴极保护法。阴极保护系统的控制zhong心和电源,即为恒电位仪。连接恒电位仪的正极电缆与辅助阳极,在通电以后使一个半球面电场在地下形成,在被保护管道上接负极,连接参比电极接线柱与参比电极,在管道附近埋设参比电极,对输气管道电位进行测量,对保护效果进行监测。开启恒电位保护以后,由恒电位仪正极流出保护电流,通过辅助阳极往土壤中进入,再往管道上流入,又沿着阴极导线往电源负极返回,从而对管道起到了保护的作用。
  03“电化学工作站”的分类
  电化学工作站主要有2大类:
  单通道工作站
  多通道工作站
  区别在于多通道工作站可以同时进行多个样品测试,较单通道工作站有更高的测试效率,适合大规模研发测试需要,可以显著的加快研发速度。
  04“电化学工作站”的应用领域
  1.纳米科学研究
  2.传感器研究
  3.金属腐蚀研究
  4.电池研究
  5.研究电化学机理
  6.生物技术
  7.物质的定性定量分析
  8.常规电化学测试
  基本原理及应用
  1.稳态测试:恒电流法及恒电势法
  所谓的稳态,即电化学参量(电极电势,电流密度,电极界面状态等)变化甚微或基本不变的状态。常用的稳态测试方法,当然就是恒电流法及恒电势法,故名思意,就是给电化学体系一个恒定不变的电流或者电极电势的条件。
  通常我们可以利用恒电位仪或者电化学工作站来实现这种条件。通过在电化学工作站简单地设置电流或电势以及时间这几个参数,就可以有效地使用这两种方法啦。该方法用的比较多的地方主要有:活性材料的电化学沉积以及金属稳态极化曲线的测定等等。
  ▲不同扫速下金属的稳态极化曲线
  2.暂态测试:控制电流阶跃及控制电势阶跃法
  所谓的暂态,当然是相对于稳态而言的。在一个稳态向另一个稳态的转变过程中,任意一个电极还未达到稳态时,都处于暂态过程,如双电层充电过程,电化学反应过程以及扩散传质过程等。
  常见的方法要数控制电流阶跃法以及控制电势阶跃法这两种。控制电流阶跃法,也叫计时电位法,即在某一时间点,电流发生突变,而在其他时间段,电流保持相应的恒定状态。
  ▲计时电位法电流阶跃(左图)及相应的电势变化(右图)
  同理,控制电势阶跃法也就是计时电流法,即在某一时间点,电势发生突变,而在其他时间段,电势保持相应的恒定状态。
  ▲计时电位法电势阶跃(左图)及相应的电流变化(右图)
  利用这种暂态的控制方法,一般可以探究一些电化学变化过程的性质,如能源存储设备充电过程的快慢,界面的吸附或扩散作用的判断等。计时电流法还可以用以探究电致变色材料变色性能的优劣。
  3.伏安法:线性伏安法,循环伏安法
  伏安法应该算是电化学测试中尤为常用的方法,因为电流、电压均保持动态的过程,才是常见的电化学反应过程。一般而言,伏安法主要有线性伏安法以及循环伏安法,两者的区别在于,线性伏安法“有去无回”,而循环伏安法“从哪里出发就回哪去”。线性伏安法即在一定的电压变化速率下,观察电流相应的响应状态。同理,循环伏安法也是一样,只不过电压的变化是循环的,从起点到终点再回到起点。
  线性伏安法使用的领域较广,主要包括太阳能电池光电性能的测试,燃料电池等氧还原曲线的测试以及电催化中催化曲线的测试等。而循环伏安法,主要用以探究超级电容器的储能大小及电容行为、材料的氧化还原特性等等。
  图片
  ▲左图为线性伏安测试太阳能电池的开路电压及短路电流;
  中间为循环伏安法测试电容行为较强的碳材料;
  右图为含有氧化还原行为的电极材料的循环伏安测试
  4.交流阻抗法
  交流阻抗法的主要实现方法是,控制电化学系统的电流在小幅度的条件下随时间变化,同时测量电势随时间的变化获取阻抗或导纳的性能,进而进行电化学系统的反应机理分析及计算系统的相关参数等。交流阻抗谱可以分为电化学阻抗谱(EIS)和交流伏安法。EIS探究的是某一极化状态下,不同频率下的电化学阻抗性能;而交流伏安法是在某一特定频率下,研究交流电流的振幅和相位随时间的变化。
  这里我们重点介绍一下EIS。由于采用小幅度的正弦电势信号对系统进行微扰,电极上交替出现阳极和阴极过程,二者作用相反,因此,即使扰动信号长时间作用于电极,也不会导化现象的积累性发展和电极表面状态的积累性变化。因此EIS是一种“准稳态方法”。通过EIS,我们一般可以分析出一些表面吸附作用以及离子扩散作用的贡献分配,电化学系统的阻抗大小、频谱特性以及电荷电子传输的能力强弱等等。
  ▲EIS中Nyquist
  05“电化学工作站”的常见问题及故障
  故障一:数据保存
  故障表现:数据无法从通道中保存(通道在软件中显示黄色,当尝试保存数据时,系统显示错误信息)
  故障解决:
  (1)确认被保存的数据没有被移动,删除,被其他应用打开。
  (2)如果被保存的文件在网络驱动上,确保有权限将数据写入同样的目录里(创建删除文件)。别的就是看下网络授权。
  (3)在软件中选择Tools,Repair...然后选择保存文件,点击维修按钮。
  (4)确保实验开始前电脑的IP地址没有被修改。
  故障二:电脑数据保存选项的影响
  故障解决:通常,电化学实验会持续很长,期间,电脑应该可以记录数据点,如果使用人用硬盘去保存,数据把保存要失效。为了避免如此,我们建议使用人将电源保存选项从电脑设置板前移走。
  故障三:PC断开
  故障表现:电脑和仪器连接断开(在软件状态栏中断开显示红色)。
  故障解决:
  (1)检查PC和仪器的连接,包括:直接连接(确保网线连接两个终端)以及网连接(确保仪器前面的黄灯在闪,你有权使用电脑的网络)。
  (2)检查绿灯在闪(这个证明多通道电化学工作站在正常运行)。
  (3)在文件描述窗口类型“r”或“R”:这将重新开始网络系统连接,这是仪器固件的一部分。
  警告:这个选项不是单独的工作,因此这是仅仅以防这种问题的解决方法。
  如何判断电极电缆线内部是否断路?
  如果在测试过程中,发现基本无电压或者电流输出时,则电极电缆线断裂的可能性较高。检查电极电缆线是否断路,将电极电缆线从仪器上拔下,与仪器相连的一端有四个孔,四个孔旁分别标了数字1,2,3,4,1号孔对应的是红色鳄鱼夹,2号孔对应的是黄色鳄鱼夹,3号和4号孔对应的是绿色鳄鱼夹,黑色鳄鱼夹则与电极插座的金属外壳相连。将数字万用表打到二极管档位,将一根表笔用电极夹夹住,另外一根表笔插入相应的电极插孔,如果万用表发出“滴”的声响,则表明线路通畅,反之,则表示其断路。同样地方法检查参比电极与工作电极的线是否导通。
  
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